SepaBean machine快速制备液相色谱系统用于润滑油类化合物分离纯化应用案例

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发布时间：2023-02-10

摘要

润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，是润滑油的重要组成部分。润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及生物基础油三大类。矿物基础油应用广泛，用量很大（约95%以上），但有些应用场合则必须使用合成基础油和生物油基础油调配的产品，因而使这两种基础油得到迅速发展。合成润滑油具有低温性能优异，润滑性能好和使用寿命长等特点,可适用于高负荷、高转速、高真空、高能辐射和强氧化介质等环境。润滑油是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂，主要起润滑、辅助冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用，本文中所介绍案例为合成润滑油。

样品信息

样品来自于某高校客户提供，该客户主要研究领域为船舶专业，样品为合成润滑油，淡黄色液体，极性较低。

实验部分

对合成产物进行分离纯化的实验参数设置如表1所示。

表1. Flash制备实验参数

仪器	SepaBean machine T
色谱柱	标准正相柱(S-8101-025,40-63um)
检测波长	254nm，280nm
上样量	1g（1mL）
流动相	溶剂A：正己烷溶剂B：乙酸乙酯
流速	30mL/min
洗脱梯度	柱体积/CV	溶剂B/%
	0	0
	16	0
	23	3
	26	3
	30	5

结果与讨论

先以100%正己烷冲洗出目标物，随后慢慢提升梯度至3%的乙酸乙酯冲洗出苯乙酮。将收集到的组分分别进行TCL点板检测，经TLC点板检测发现目标物质与杂质完全分离开，且纯度较高（图2）。

图1：分离纯化色谱图

图2：分离前后的TLC点板图

（左2：目标点；左3：苯乙酮）

本次对于合成润滑油样品采用的是最常用的标准系列分离柱，并达到了令人满意的分离效果，为合成润滑油的分离纯化提供了更多的分离方式。

SepaFlash标准分离柱订购信息

无定形硅胶，粒径40-63µm，孔径60Å

（比表面积500m²/g，PH值6.5-7.5，上样量0.1-10%）

产品编码	柱尺寸	上样量	流速(ml/min)	柱长度 (mm)	柱内径(mm)	最大工作压力(psi/bar)
S-8101-0004	4 g	4 mg–0.4 g	15–40	105.8	12.4	300/20.7
S-8101-0012	12 g	12 mg–1.2 g	30–60	124.5	21.2	300/20.7
S-8101-0025	25 g	25 mg–2.5 g	30–60	172.7	21.3	300/20.7
S-8101-0040	40 g	40 mg–4.0 g	40–70	176.0	26.7	300/20.7
S-8101-0080	80 g	80 mg–8.0 g	50–100	248.5	30.9	200/13.8
S-8101-0120	120 g	120 mg–12 g	60–150	261.5	37.2	200/13.8
S-8101-0220	220 g	220 mg–22 g	80–220	215.9	59.4	150/10.3
S-8101-0330	330 g	330 mg–33 g	80–220	280.3	59.8	150/10.3
S-8101-0800	800 g	800 mg–80 g	100–300	382.9	78.2	100/6.9
S-8101-1600	1600 g	1.6 g–160 g	200–500	432.4	103.8	100/6.9
S-8101-3000	3kg	3.0-300g	200-500	509.5	127.5	100/6.9
S-8101-5000	5kg	5.0-500g	200-500	770	127.5	100/6.9
S-8101-010K	10kg	10.0g-1kg	300-1000	850	172.5	100/6.9

※ 兼容市场上所有快速液相制备色谱系统。

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