在样品制备纯化过程中，样品的预处理是非常关键的一步。对于固体样品，通常我们会先将其溶解于某种溶剂中配制成澄清透明的溶液，然后通过注射器进样，在此过程中选择合适的溶剂是影响到样品后续制备纯化效果的重要因素。一般的原则是选择后续洗脱过程中用到的相同种类或性质相似的溶剂如洗脱时采用甲醇/水体系，则可以利用甲醇或水对样品进行溶解。但是这种常用方法并不是普遍适用的，此时就需要综合考虑样品性质和溶剂性质等因素，仔细探索实验条件，选择最适合的样品溶剂。

下面仅以一例说明样品溶剂选择的重要性。
某医药研究公司委托三泰科技应用技术研究中心对某极性样品进行制备纯化，经HPLC分析(如图1所示)，目标产物的纯度为96.4%，杂质含量约为1.5%，需要对目标产物和杂质分别进行收集，且目标产物的纯度应达到99%以上。

应用技术研究中心的纯化研究员小钱首先根据相似性原则，选择与洗脱溶剂性质相近的溶剂对样品进行溶解，称取样品500mg溶于6m 甲醇/乙腈(V:V=1:1)中，待样品混合均匀后进样，Flash制备实验参数如表1所示。

样品的Flash制备图谱如图2所示，分析图谱可知，目标产物对应的洗脱峰前拖尾非常严重，导致杂质也随着目标产物一起被洗脱，无法将两者有效分离，造成制备失败。

随后,小钱尝试着更换了样品溶剂,这次采用DMF(二甲基甲酰胺)作为溶剂,将1g样品溶于3mI DMF中，彻底混匀后进样，Flash制备实验参数与表1中的设置基本一致(仅对洗脱梯度稍作调中，具体可参见图3)。样品的Flash 制备图谱如图3所示，观察图谱可知当采用DMF作为样品溶剂时，目标产物洗脱峰的的前拖尾现象有可观的改善，且目标产物可以有效地与杂质分离。

由于样品量较大，小钱采取了多次重复进样的方式进行制备，每次将1.5g样品溶于4mI DMF中，然后进样，洗脱方式为等度洗脱(67%甲醇/水溶液)，图4所示为后续几次进样中某一次的制备图谱。对比图3和图4可知，样品的分离重现性很好，说明了该制备方法的可靠性。

对收集的目标产物和杂质分别进行HPLC分析(如图5所示)，目标产物的纯度为99.8%，杂质纯度为80.9%，纯度可以满足客户的要求。对目标产物进行旋蒸处理后，得到固体9.0g，原始样品总计11.0g计算可得目标产物回收率为81.8%，此次制备获得了令客户满意的结果。